一、儀器安裝與環(huán)境準(zhǔn)備

環(huán)境要求

溫度維持10℃～35℃（精密分析需20℃±5℃恒溫），濕度≤85% RH。

遠(yuǎn)離強電磁場/振動源，避免陽光直射光學(xué)部件。

配置兩路獨立電源：加熱電源（4kW帶空氣開關(guān)）和儀器電源（≤300W帶穩(wěn)壓器）。

儀器外殼必須可靠接地，避免與大功率設(shè)備共用相位。

氣體與冷卻系統(tǒng)

使用≥99.5%純氧，壓力>1MPa，配置減壓閥（輸出壓力0.1MPa）。

定期用肥皂水檢測氣路密封性，及時更換老化橡膠管。

冷凝水控制：測氟時出水量73~82mL，測氯時保持4mL/min流量。

二、樣品處理與燃燒水解

樣品制備

稱取煤樣（0.50±0.01g）與0.5g石英砂混合，置于燃燒舟內(nèi)，再覆蓋0.5g石英砂。

燃燒水解

燃燒舟推入高溫爐，按階梯升溫：300℃→600℃→900℃各停留5min，1100℃恒溫燃燒15min。

冷凝管末端用100mL容量瓶收集冷凝液，總體積控制在85mL以內(nèi)。

溫度管理

新硅碳管加熱電流≤10A，避免驟升驟降。

結(jié)束實驗后，先將電流降至3A，待爐溫≤800℃后再關(guān)閉電源。

三、檢測分析步驟

冷凝液處理

加入溴甲酚綠指示劑，用氫氧化鈉溶液中和至變色。

測氟時添加檸檬酸鈉消除Al3?干擾，用硫酸銀溶液（20g/L）消除氯離子影響。

電位測量

氟檢測：加入總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液，稀釋定容后靜置，用氟電極測定（pH穩(wěn)定在5~7或5~10）。

氯檢測：電極鹽橋內(nèi)禁存氣泡，使用后浸泡在LU化鉀溶液中。

校準(zhǔn)驗證

測量前用氟標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)電極，斜率低于55.0需拋光或更換。

每月用標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)系統(tǒng)，驗證ΔE值（氟滴定控制在25~35mV）。

四、安全與維護要點

操作防護

穿戴耐高溫手套及防護眼鏡，高溫部件隔離放置。

燃燒后石英管若有黑色沉積，需拆解后用洗耳球抽吸殘留物。

電極維護

氟電極：每次使用后沖洗至空白電位（>300mV），干燥保存。

氯電極：鹽橋內(nèi)充液及時補充，夏季存放于冰箱。

定期保養(yǎng)

每周通電1~2次防元件老化（長期閑置時）。

每月清潔石英管，避免樣品污染。