半微量蒸汽定氮儀測定步驟

1 水解爐通電升溫，塞緊水解管入口端帶進(jìn)樣桿的橡皮塞，調(diào)節(jié)氦氣流量為50mL/min。

2 從蒸餾瓶側(cè)管管口加入氫氧化鈉溶液，并用橡皮塞塞緊側(cè)管管口。套式恒溫器通電升溫，并使溫度控制在（125±5）。Ｃ，接通冷凝水。

注：250g/L的氫氧化鈉溶液每天更換一次。

3 當(dāng)水解爐爐溫升到500。Ｃ左右時(shí)，通入水蒸汽，水解爐爐溫達(dá)到1050。Ｃ后，空蒸30min。

4 稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥試樣 0.1g左右（稱準(zhǔn)到0.0002g），將約0.5g氧化鋁與分析試樣充分混合后，轉(zhuǎn)移至瓷舟內(nèi)，對于揮發(fā)分較高的煙煤，在混合后的試樣上，應(yīng)覆蓋一層氧化鋁（0.3 g～0.5g）。

5 在吸收瓶中加入20ｍL飽和硼酸溶液和3滴～4滴混合指示劑，將之接在冷凝管出口端，使冷凝管出口端沒入硼酸溶液。

6將瓷舟放入燃燒管內(nèi)的石英或剛玉托盤上，塞緊帶進(jìn)樣桿的橡皮塞，以（100～120）mL/30min的流量通入水蒸汽。按“啟動"鍵，儀器按設(shè)定好的進(jìn)樣速度自動進(jìn)樣，并在到達(dá)設(shè)定時(shí)間后自動退回。

7 取下吸收瓶并用水沖洗硼酸溶液中的玻璃管內(nèi)、外，洗液收入吸收瓶中。

8 停止通入氦氣和水蒸汽，將托盤拉回到低溫區(qū)。

9 以硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定吸收溶液到由綠色變?yōu)殇摶疑?。由硫酸?biāo)準(zhǔn)溶液的用量來計(jì)算煤中氮的含量。

注：每天在煤樣分析之前，須對蒸餾裝置用蒸汽進(jìn)行清洗（空蒸）30min或待錐形瓶內(nèi)餾出物體積達(dá)到100ｍL～150ｍL后，再進(jìn)行正式試驗(yàn)。

10 試驗(yàn)結(jié)束后，關(guān)冷凝水、氦氣，關(guān)閉所有電器開關(guān)，將蒸餾瓶內(nèi)的堿液倒出，并把蒸餾瓶洗凈。